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全自動凱氏定氮儀測定醬油中全氮含量

2025.11.28

一、前言

醬油俗稱豉油，主要由大豆或黑豆、小麥或麩皮、食鹽經(jīng)過制油、發(fā)酵等程序釀制而成的。醬油的成分比較復(fù)雜，除食鹽的成分外，還有多種氨基酸、糖類、有機(jī)酸、色素及香料等成分，以咸味為主，亦有鮮味、香味等，它能增加和改善菜肴的味道，還能增添或改變菜肴的色澤。本實(shí)驗(yàn)采用凱氏定氮法對樣品進(jìn)行分析，該方法具有普適性強(qiáng)（適用于多種有機(jī)含氮樣品）、經(jīng)典可靠、設(shè)備成本相對較低、可通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其準(zhǔn)確性、空白值可控等特點(diǎn)，有助于精確測定樣品中的總氮/粗蛋白含量，為后續(xù)的氮含量計(jì)算提供可靠基礎(chǔ)。

二、儀器與試劑

2.1、儀器
N710全自動凱氏定氮儀，NDS-20石墨消化爐（20位），移液管等。

2.2、試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L氫氧化鈉溶液，混合催化劑（3g K2SO₄、0.2g CuSO4）或催化劑片，0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

2.3、樣品
醬油（液體）。

三、實(shí)驗(yàn)方案

3.1、樣品制備
將樣品搖勻后，用移液管吸取2mL，滴入消化管中，加入混合催化劑片2片（或混合催化劑粉末3g K₂SO₄、0.2g CuSO₄），沿消化管壁加入濃硫酸10mL。

3.2、消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢罩，設(shè)定消化爐參數(shù)如表1所示：

3.3、上機(jī)測試
消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表2所示：

四、結(jié)果分析與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的醬油樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示：

4.2、結(jié)論
本次使用N710全自動凱氏定氮儀測試的醬油樣品，其氮含量均值為1.5564%，RSD值為0.43%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好，參照《GB 18186-2000 釀造醬油》全氮含量的理化指標(biāo)要求，該醬油樣品為特級。

注意事項(xiàng)
吸取樣品時需搖勻，確保樣品均勻、代表性好，以保證后續(xù)消化完全。

參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.5-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定
[2] GB/T 18186-2000 釀造醬油

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